1 绪论

随着时代的快速发展，中国经济快速增长，国内消费快速增长。 2004年，国际原材料市场随着世界油价的变化而变化。中国聚酯原料工业的发展远不及预期，下游工业停滞不前。然而，中国聚酯原料进口水平依然较高，因此2004年涤纶系列的走势完全以聚酯原料为主。受产品成本驱动，公司将继续攀升。与此同时，石化行业下游的低价传导特性导致聚酯工业效率和聚酯行业进入行业低迷期大幅下降。在这种市场形势下，生产企业需要研究和调查国际国内的生产，销售，市场竞争，市场格局，国际贸易等方面，制定相应的从内部到外部的战略规划和发展计划，由大到小分析行业。

1.1 概述

聚酯(PET)是一种高分子化合物。对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)的缩聚反应产生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。部分PET是由水下球化产生的。纤维级聚酯切片为聚酯纤维公司提供纤维及相关产品的原料。涤纶作为化学纤维的最大需求，占了化纤工业市场需求的近80%，因此化纤行业的关注应集中在聚酯系列的市场变化和发展趋势上。不仅如此，涤纶广泛应用于包装、电器、电子、医疗卫生、建筑、汽车等领域。包装是聚酯和发展最快的聚酯地区最大的非纤维应用市场。因此，聚酯切片是石油化工等许多行业中不可缺少的重要产品。

1.2 聚酯的品种

1.2.1  聚对苯二甲酸乙二酯　

它具有良好的纤维成形性，机械性能，耐磨性，抗蠕变性，低吸水性和电绝缘性。其玻璃化温度达到了69℃，软化范围较好（230-240℃），熔点达到（255-260℃）。1941年由J.R.温菲尔德和J.T. 迪克森由对苯二甲酸和乙二醇的两种甲酯制造PET。 由于其良好的纤维成型性能，英国的英国化学工业公司在1948年进行了工业实验，用作聚酯纤维。 PET薄膜由美国杜邦公司在同一年制造。 50年代，工业化国家数量增加。 1966年，荷兰阿克苏公司采用共聚法研究PET改性，大大改善了其成型加工。 然后日本帝人公司研制出聚酯玻璃钢，可以作为工程使用。 1976年，杜邦公司开始使用饮料瓶，消费迅速增加，如图1所示。
 

 
图1聚对苯二甲酸丁二酯
1.2.2  PBT
 
与PET相比，PBT具有低的结晶速度和良好的成型性能。机械性能和聚酰胺不如机械性能和耐热性,但玻璃纤维的力学性能和耐热性提高,抗拉强度135 MPa,热变形温度高达华氏210度(186 MPa),和玻璃纤维增强尼龙6比玻璃纤维。工程塑料的吸水率最低。本产品具有良好的尺寸稳定性，易于生产阻燃产品，成本低。缺点是产品扭曲和不均匀收缩。PBT最初是由Celanese公司在1967年开发并发于1970年工业化。从那时起，PBT在过去十年中发展迅速，年均增长率为25％至30％。 1982年，全球有20多家公司生产了近10个国家，其中包括美国的塞拉尼斯公司，格兰，伊士曼柯达公司和德国巴斯夫公司。1984年，世界产量为12万吨，已成为五大工程塑料之一。聚芳基酯是一类高性能工程塑料，主要包括三种聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚羟基苯甲酸和u型聚合物。此外，第一次工业化生产的液态自增强聚芳基酸盐是在1984年在美国实现的，年容量为10 kt。
①1946年开发的聚对苯二甲酸二烯丙酯具有优异的电气和尺寸稳定性。
②Poly-parabens:高耐热性,长期使用在315°C,高导热性、良好的耐磨性和耐辐射性,但是加工中有困难的过程,抗冲击性差,可以通过共聚改性。
③U-聚合物：苯二苯二苯甲酰氯或苯甲酰氯与双酚A或酚酞聚苯酯合成对苯二酚。 它具有良好的耐热性，可在130℃下长期使用。 它是透明的，可燃的和机械的，耐冲击性在聚碳酸酯附近。 它可以通过普通热塑性塑料的成型工艺进行加工。 由日本Unitika有限公司生产的U聚合物于1973年开始生产。
 

1.3 聚酯的生产工艺路线

1.3.1酯交换法（DMT法）

a、对苯二甲酸与甲醇反应生成对羧基苯甲酸甲酯（MMP）：                          HOOC—     —COOH+CH₃OH —→ CH₃OOC—     —COOH+H₂O
b、对羧基苯甲酸甲酯再与甲醇反应生成对苯二甲酸二甲酯（DMT）：
CH₃OOC—     —COOH+CH₃OH —→   CH₃OOC—     —COOCH₃+H₂O
c、得到DMT以后，与乙二醇进行酯交换反应就可以获得BHET：
CH₃OOC—     —COOCH₃+2HOCH₃CH₃OH —→ 2CH₃OH +
                                      HOCH₂CH₂OOC—     —COOCH₂CH₂OH

1.3.2 直接酯化法

直接酯化法是用对苯二甲酸和乙二醇直接生产BHET的一种方法，也被称为PTA法。直接酯化是一种由高纯度对苯二甲酸和乙二醇制成的浆状反应器：
HOOC—     —COOH+2HOCH₂CH₂OH —→2H₂O+
                                  HOCH₂CH₂OOC—     —COOCH₂CH₂OH
目前，纯对苯二甲酸（QTA）代替PTA用于直接酯化。

1.3.3  环氧乙烷法（EO法）

HOOC—     —COOH+2CH₂—CH₂ —→HOCH₂CH₂OOC—     —COOCH₂CH₂OH
PTA方法比DMT方法和EO方法更具优势低原料消耗，如回收系统、无甲醇生产、相对安全生产、低工程工艺、低施工成本、低实际生产成本、反应速度慢、生产控制稳定等。 目前世界上PET的总生产能力主要是PTA。
在这些反应之后，对苯二甲酸酯（BHET）的缩合可以开始。 化学反应如下：
 nHOCH₂CH₂OOC—     —COOCH₂CH₂OH —→    
HO〔CH2CH₂OOC—     —COO 〕n-CH₂CH₂OH+（n-1）HOCH₂CH₂OH

1.4  课题研究方向

通过对PID参数意义及控制方法和各类因素对浆度及酯化反应的影响因素的研究，及对热载体的种类及特性的实验研究。
 

2  工艺过程

2.1 辅料的基本情况

以对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料缩聚而成的聚对苯二甲酸乙二醇酯是世界上第一个实现工业化和广泛得到应用的聚酯产品，也是目前世界上产量最高、用量最大、用途最广泛的高分子合成材料。
 

2.1.1精对苯二甲酸（PTA）

1、结构简式：HOOC-（C₆H₄）-COOH
分子式：C₈H₆O₄
相对分子质量：166.13 g/mol
2、性质
对苯二甲酸是一种散状的白色结晶粉末。 肉眼无法观察到杂质。 它在300度左右升华，在680度情况下点燃，溶于热乙醇，微溶于水，不溶于乙醚，冰醋酸和氯仿。低毒性、易燃性。灰尘和空气形成爆炸性混合物。爆炸极限：0.05g到12.5g / L。
3、生产方法
由对苯二甲酸用对二甲苯氧化，然后通过打浆，加氢，精制，结晶和干燥纯化。
4、用途
PTA是生产聚酯和聚酯纤维长纤维制品等原料的重要化工产品。
5、危害及毒性：
1）爆炸下限：当浓度大于1.0g / L，爆炸温度为600度的情况下，形成对苯二甲酸粉尘与空气的爆炸性混合物。
2）物理效应:虽然对苯二甲酸不像单宁酸那样有毒，但其毒性与单宁酸相似，单宁酸会刺激皮肤和黏膜，导致严重的炎症和起泡。

2.1.2乙二醇（EG）

分子结构式：HO-CH₂-CH₂-OH
分子量：  62.07 g/mol
性质：无色、粘稠、透明的液体，稍甜，又较低的挥发性，易溶于任何比例的水。密度：1115〜1115.6kg / m3，酸值小于0.03mgKOH / g，沸点为196〜198度，凝固点为-13，爆炸极限:3至15.3％（体积）。
危害：它不能与强氧化剂如硝酸和过氧化氢混合。 防火和防爆。 保持与火源的距离，水箱将接地。

2.1.3二甘醇（DEG）

分子结构式：HO-CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-OH
分子量： 106.12 g/mol
性质：二乙二醇，又称乙二醇、二乙醚或二乙二醇醚，具有无色、无臭、吸湿、粘稠液体。口感甘甜、辛辣，无腐蚀、低毒。它的沸点为245度、熔点为-6.5、冰点为-10.45、闪点为123.9、折射率为1.4472、相对密度为1.1184、粘度为0.30、易溶于其他极性溶剂，如水、乙醇、丙酮、乙醚、乙二醇等。
危害和毒性:低毒性液体、蒸汽和空气混合物可以形成爆炸性混合物。当有热源和明火时会引发爆炸。爆炸极限:0.7%到22%。
二甘醇效应:使产品易于染色。在熔体中，它起到润滑剂的作用，增加熔体的流动性，使熔化过程更容易处理。二乙二醇醚键在高温下容易破碎，降低了聚酯的熔点，通常在非周期范围内控制。

2.1.4消光剂（TiO₂ ）

性质：无毒的白色粉末，容易在空气中形成粉尘。化学稳定性,良好的色散。分子量79.90g/mol
消光剂的作用：化学纤维表面光滑，具有一定的透明度。在光中，反射的光的强度是强的。它使纤维对肉眼不舒服，通常被称为极光。 如果在纤维中添加少量不同折射率的材料以使光向不同方向扩散，然后添加一种叫消光剂的物质（extinction agent），纤维的光泽就会变暗。
通常选择使用二氧化钛（TiO₂）作为光还原剂，因为它具有高折射率，2.60（1空气，1.53纤维素）以及其化学稳定性，分散性和不溶于水。 它在高温下不会变化，在后处理和使用过程中不会被冲走。
聚酯为聚合物中二氧化钛的含量，可以分为几种不同的品种，如光，光，半消光和全消光。
超轻:聚合物中不添加二氧化钛;
明亮:聚合物含有约0.1%的二氧化钛;
半消光:聚合物中含有约0.3-0.5%的二氧化钛。
完全消失:聚合物中含有大约1.0%的二氧化。
 

2.2  PID参数意义及控制方法

1）.PID参数代表的含义
K:比例增益(放大)，范围为0.0到240.0;
T1:积分时间，范围为0-1440.0，单位为分钟，0.0表示无积分效果;
T2:导数时间，在0.0到1440.0之间。0.0表示没有微分作用。
2）PID参数的作用
（1）1、调整快速系统偏差的作用，调节机构立即抵消放大K倍的输出。
 K越小，转换过程越稳定，剩余差异越大; 当K增加时，残值将会减少，但剩余部分不能完全消除。它只能扮演一个粗略的调整角色。然而，如果K太大，瞬态过程很可能会振荡。当K太大时，可能会发生发散性振荡。
（2）整体调整特性:整体调整的输出调整与输入偏差的积分成正比。积分动作可以消除残余误差，但降低了系统的稳定性。T1更弱，更强，消除残差的能力弱于弱。只有偏差被消除，输出停止变化。
（3）微分调节的特点：微分调节的输出是与被调量的变化率成正比，并且在引入差动作用后可以完全改善控制质量。 但差动作用过强，会导致控制阀全开，T2不能过多。 当T2从小到大时，微分作用弱到强，容量滞后明显。 但它对纯滞后没有影响。
3）控制器的选择方法
P控制器选择：适用于小控制信道延迟和小负载变化的系统，并能在一定范围内控制允许的控制量变化。；
PI控制器的选择：它适用于滞后，负载变化小，控制容量不足的控制系统；
PID控制器的选择：它适用于负载变化大，容量延时大，温控系统等高质量控制要求的控制系统。
4）PID参数整定的方法
测试的经验,在实践中最实用的参数设置,必须仔细观察系统的响应,并根据系统的反应来确定控制回路的实时趋势曲线调整参数来观察系统最好是4:1的衰减曲线响应,这是说一个比4:1的先前的高峰。

图2曲线影响参数图
经验值:在实际调试中，只能先设置经验值，然后根据调整效果修改，p代表比例，p= 1k。
总之，系统不能由发散的振荡引起。如果振荡发散，应在手动系统稳定后立即切断，减小放大倍数，增加积分时间或减少导数时间，并自动切换控制。如表1所示
 

控制系统	P（1 / K）	K	T1 / Min
液位	20％ ～ 80％	1.25 ～ 5.0	——
压力	30％ ～ 70％	1.43 ～ 3.4	0.4～3
流量	40％ ～ 100％	1.0 ～ 2.5	0.1～1
温度	20％ ～ 60％	1.7 ～ 5	3～10

表1控制系统参数表
放大系数越小，其转换过程的稳定性更高，但更大的残余误差放大，更大的振荡，更有可能在转型过程中发生的，较小的积分时间消除更迅速的残余误差较大，但系统的振荡时间越长，积分时间，慢系统消除误差的微分时间过长，振荡频率的增加，调整时间的增加，导数过小，系统的调整速度慢。

2.3各因素对浆料及酯化反应的影响

2.3.1 EG温度对浆料密度的影响 

PTA几乎不溶于EG。它主要是通过强制搅拌浆来实现两者的混合。温度对浆有很大的影响。如果温度过高，PTA和EG很容易分层。此时，浆密度将不稳定。如果温度过低，浆体的流动性较低，搅拌泵消耗大量的能量，严重受损。此时，浆体中PTA的分布将受到影响，浆体密度也会波动。在正常情况下，如果EG温度较低，PTA浆料的密度应达到一定的水平。相反，如果温度升高，PGP密度降低。

2.3.2摩尔比对浆化的影响 

浆料是一种具有一般胶体性质的有机物质，它在液体中的固体物质膨胀。 在常温下，PTA几乎不溶于EG。 当温度，浆料混合功率，料浆液位和PTA粒度一定时，当EG含量增加时，与PTA颗粒接触的可能性大于EG，并且浆料的上浆性能更好 时间。 然而，当EG含量突然增加时，浆料罐的搅拌会降低浆料的混合效果，降低浆料的浆料性能。

2.3.3浆料密度对酯化的反应影响  

在生产过程中，影响浆体密度的两个主要因素是浆体的温度和它的摩尔比。
摩尔比：如果摩尔比较大，则浆液密度过小，酯化反应器进入酯化反应器后酯化反应会变好，DEG含量也会增加。
浆料温度：当浆液温度升高时，浆液密度下降，浆液中的PTA颗粒和浆液中的EG扩散得越多，EG与PTA之间的充分接触有利于加强酯化反应，EG在PTA颗粒上的渗透性越强，浆料的上浆性能越好。

2.3.4影响二甘醇生成的因素 

摩尔比EG/PTA：增加EG / PTA的摩尔比，这种调节的主要功能是：A，增加游离EG和水的含量; B，强化EG和水蒸发酯化和缩合系统; C，加速酯化直至酯化达到平衡; D，中间产物的羧基和终产物的羧基明显减少。 EG / PTA摩尔比的增加促进了阳性反应，副反应也加快了。 乙二醇醚化形成DEG是其中之一。
PTA原料的质量：不同PTA的质量存在一些差异，例如粒度分布。 所以即使在相同的反应条件下，产物中DEG含量也会不同。 在实际生产中，我们发现在平均粒度分布较小的PTA颗粒中，酯化反应中的DEG含量较低。 粒径较大的PTA比粒径较小的PTA差。 在相同的条件下，发生酯化时酯化反应良好。 酯化反应良好，游离EG比较少，体系中DEG含量较少。
酯化温度：DEG的形成主要集中在酯化阶段，特别是酯化，占DEG总量的70〜80％左右。 反应温度的升高可以加快酯化反应速度，但同时也可以加快副反应DEG的生成速度。
酯化压力：在酯化反应平衡中，反应物EG和生成水的含量与反应体系的压力密切相关。 增加压力会增加游离EG和水的含量，导致DEG产量的增加。 随着酯化反应器反应压力的增加，DEG含量增加。
酯化反应停留时间：在恒定生产负荷和相同反应条件的前提下，酯化釜停留时间（水平）的变化影响产物中DEG含量的变化。 随着反应器水平的提高（即停留时间的增加），产物中DEG的含量增加。

2.3.5酸值的大小如何代表的酯化反应 

酯化产物的总酸度包括由未反应的PTA产生的末端羧基和酯化。 酯化反应越好，PTA中的羧基与EG中的羟基的比例越高，酸值越低。

2.3.6如何判断酯化变好变坏

当12R01的液位不易挥发时，如果TIC112012的OP变大，酯化反应吸收的热量更多，酯化反应变得更好，PIC112013的OP变大，并且TI112011的数量显示 有一定的增加。
13P01出口温度是否明显上升；在酯化反应明显变好时，FI113075也可见上升；
在TIC114015设定值不变的情况下，在TIC114004的自动控制下，如果OP值变小，说明酯化反应较好，缩合反应所需热量减少。 此时，TIC114015的OP值也会下降。
若14热井颜色发白，有大量泡沫和粘稠状，此时酯化反应较弱;缩聚系统中液位不稳定，电流高，粘度低，真空值比平时低几十帕；物检指标中，酸值增大。

2.3.7热井浆糊状说明的问题

当酯化反应太弱时，通过真空系统提取未反应的小分子和低聚物，并用114E01的喷射PGS捕获。 在114T01中，PGS是糊状的。

2.4 实验流程

主物料流程：11TA01→11P01.1/2→12R01→13R01→14R01→15R01→16P01.1/2→17R01→18P01.1/2→纺丝（切粒）

2.4.1 PGF的流程 

一楼：113T02、113T03、114T01、115T01、117T01、117T02、117T03、122P01入口及122TA02底部管线、122TA03底部管线 、122P03出入口管线   111P01入口管线
二楼：111TA01 122TA01—122TA02段管线
三楼：115E01/117E01顶部喷嘴及后轴承  113C01  冲洗122P04管线
四楼：114P03/117P03入口止回阀及介质罐  117V03  114E01后轴承  
112R01/113R01  离心机  122F01

2.4.2回用EG的用户 

1）113P03去向：113T02、113C01、117T03
图3 实验流程图
2）117P02去向：经过117E03:117T02、117J01、17P03介质罐、不经过117E03:117V03
3）117P04去向: 111-TA01、117T03、PGF
4）113T02的来源：114E02、115E02、117E02、117E03、114P02、115P01、117P01、117P02、117P04、113P02、114F01、115F01、117F01、113T03、114T01、115T01
5）113T03的来源：113C01、17V03、112R01、113P02
6）117T02的来源：117J01三级喷淋大气腿、17E03、PV17024和PV17183
7）117T03的来源：113P02、113P03、114P03介质罐、115P01、117P01（带调节阀）、117P01、117P03介质罐、117P04、117V03、117G01、17E03备台跨线

2.4.3 PGV的用户 

1）114-E01顶部喷嘴              
2）115-R01前端人孔、115-R01汽相线引压管          
3）117-R01前端人孔、117-R01汽相线及汽相线引压管  
4）117-J01的动力侧 、117-J01的吸力侧  

2.4.4热EG113P02去向 

112R01、113R01、113T03、113C01、117T03、114E01、115E01、117E01、117J01、PV12013
热煤泵的用户：
1）113-P01的用户：113-R01内盘管；  （2）、112-R01→113-R01物料管线
2）114-P01的用户：113-R01→114-R01物料管线、114-R01→115-R01物料管、114-R01盘管、115-R01盘管、115-R01前四块挡板
3）117-P05的用户：113-C01塔底盘管；113-C01塔底出料管线；117-V03内盘管；117-V03出口夹套管线。
4）118-P02用户：116-P01、116-F01、118-P01、118-F01及它们的进出口管线；切粒机铸带头、切粒机铸带头前管线

2.4.5热煤蒸发器用户 

1）112-V01的用户：12-R01的夹套、12-R01→13-C01的汽相线及安全阀前的汽相线、112-R01釜底人孔、12-R01搅拌器密封系统，13-R01气相线后半段
2）114-V01的用户：113-R01夹套及釜底人孔、113-R01汽相线前半段管线 、113-R01搅拌器密封系统、114-R01夹套及釜顶人孔
3）115-V01的用户：115-R01出料端人孔 、115-R01搅拌轴未端、115-R01夹套及气室、115-R01进料端人孔
4）117-V01的用户：117-R01夹套 、117-R01进出料端人孔
5）117-V02的用户：114-R01、115-R01、117-R01的汽相线；115-E01、117-E01顶部汽相线；117-J01夹套、两个吸入侧及四个动力侧

2.4.6公用介质用户 

1）WC去向：1F：14E02、15E02、17E03、19E01、23E01；2F：26E01；3F：14P03、13E03；5F：23T01后一段夹套管线
2）WCC去向：1F：17E02；3F:22M02、15M01/M02、17M01/M02；4F：17P03、122G01/G02
3）WD去向：1F：19T01、三个甩头；2F：26T014F：13T01
4）WS去向：一楼：123P01 123P02
二楼：118P02  114P01  113P01  117P05  113P02  111A01
三楼：115A01变速箱  117A01/02变速箱  LI115006  LI117017  LI117023  115M01/M02 117M01/M02
四楼：112A01  XV112010 113A01  113J01
5）氮气去向：N1：111M01  114 R01引压管、115R01引压管、117E01顶部、122M02
N2: 123T02  111TA01底部  五台热媒蒸发器出口管
112113114R01鼓泡式液位计  112113R01引压管 111F01、123T01 LI111007B
 N3:116F01  118F01
 NC2:113T02   113T03   117T03  114115117大气腿  料仓底部 气动阀底部  下料间
6）AP去向：一楼：两个甩头 切片打包处
二楼：两个甩头  116L01118L01  116P01.1/2  118P01.1/2
三楼：两个甩头
四楼：两个甩头
五楼：一个甩头
7）AI去向：一楼：两个甩头
二楼：119CU01/CU02   两个甩头
三楼：两个甩头
四楼：两个甩头
五楼：一个甩头
8）WF去向：一楼：两个甩头
二楼：两个甩头
三楼：两个甩头117V03到117T03夹套管冷却线介质
四楼：两个甩头
9）S1去向：一楼：123T03  三个甩头
二楼：两个甩头  五台热媒蒸发器后伴热管线
三楼：两个甩头 115M01/117M01  121TA01
四楼：两个甩头  181TA01 气液分离器气相管线伴热
五楼：一个甩头  123T01
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

结 论

 
聚酯是由二元或多元有机酸和二元或多元醇制成的高分子化合物。其品种有聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯等。聚酯可应用于纤维，容器，薄膜，涂料，工程塑料，橡胶等领域。目前聚酯的合成路线主要有酯交换，直接酯化和环氧乙烷法三种。
在缩聚的高温下，高分子PET倾向于降解。 温度越高或停留时间越长，PET的热降解倾向越大。 在氧气存在下，PET分子也会发生热氧化降解，热氧化降解速率比热降解速率快得多。 PET的降解导致PET的分子量降低，产物的特性粘度下降，产物中羧基增加，产物颜色转变差。
在聚酯的合成过程中，探讨了PID参数意义、控制方法，及各类因素对浆度及酯化反应的影响。结果表明，比例参数K能及时反应控制系统中的偏差。如果偏差一旦产生，为减少偏差控制系统便会立即生成控制作用。积分参数T主要用于消除稳态误差，提高差别度。微分参数PID主要用于反应偏差型号趋势的强弱，并能在信号变强之前引入有效信号以便于修正，从而加快系统速度，减小调节时间。
 
 

 

 
 
 
 

 

 

 

参考文献

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致  谢

在本次论文设计过程中，***老师对该论文从选题，构思到最后定稿的各个环节给予细心指引与教导,使我得以最终完成毕业论文设计。在学习中,老师严谨的治学态度、丰富渊博的知识、敏锐的学术思维、精益求精的工作态度以及诲人不倦的师者风范是我终生学习的楷模，导师的高深精湛的造诣与严谨求实的治学精神，将永远激励着我。这三年中还得到众多老师的关心支持和帮助。在此，谨向老师们致以衷心的感谢和崇高的敬意！
感谢化学与生物工程学院各位老师无私的帮助和奉献！感谢他们能够在我的学习过程中，给予我的耐心指导和细心的帮助。
最后，我要向百忙之中抽时间对本文进行审阅，评议和参与本人论文答辩的各位老师表示感谢！